如今大家做实验,对于购买的标准品都一般保有绝对信任的态度去使用,孰不知,有时在正规单位购买的标准品也存在含量不准确或不合格者,但标准品多数都比较昂贵,有的也就够一次检测的,对于这样的标准品要带着相对的信任去使用,当出现问题,无法解决时,再考虑纯度问题;对于便宜而且量大的标准品,要有一套经过验证的测定方法。
标准品的纯度主要有以下两种做法:
1.直接测定
考虑用液相的峰面积归一法,但不清楚在主峰面积达到多少时面积归一化得出的结果才是准确的。首先,这样测不是很科学。比如说你采用254nm的波长检测,有些杂质在这个波长处的响应值很低,这样这些杂质的量即使很高也不会在图谱上显示出来,得出的面积归一化结果也不可信。直接测定法还有直接滴定和对照品法以及内标法等。
2.间接测定
间接测定是首先知道它的杂质的含量是多少,我们再间接测定样品的含量。简单的说就是:
纯度=100%-杂质含量%
杂质通常包括水分、无机杂质(比如硫酸盐、氯化物等)、有机残留等。
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